Академия биологии и биотехнологии. Южный федеральный университет

  • Увеличить размер шрифта
  • Размер шрифта по умолчанию
  • Уменьшить размер шрифта
Главная Определение гранулометрического состава порошковых сред (почв и грунтов) на лазерном дифракционном анализаторе размера частиц ANALYSETTE 22 NanoTec

Определение гранулометрического состава порошковых сред (почв и грунтов)

на лазерном дифракционном анализаторе размера частиц ANALYSETTE 22 NanoTec 

 

Определение гранулометрического состава порошковых сред (почв и грунтов) на лазерном дифракционном анализаторе размера частиц ANALYSETTE 22 NanoTecСпециалисты  кафедры почвоведения и агрохимии Южного федерального университета выполнят анализ гранулометрического состава методом седиментации (метод пипетки), а также анализ дисперсности почв и грунтов с использованием лазерного дифрактометра.    
Лазерный дифракционный анализатор размера частиц ANALYSETTE 22 NanoTec (Fritsch, Германия) является прибором для определения дисперсности порошковых сред (почв, горных пород, грунтов и т.д.). Лазерный дифракционный анализатор позволяет определять гранулометрический (механический) и микроагрегатный состав, удельную поверхность (расчётный метод), форму частиц (коэффициент удлинения, расчётный метод). Анализ можно проводить в суспензиях (блок мокрого диспергирования) и методом отвеивания (блок сухого диспергирования). 
Позволяет решать фундаментальные и прикладные задачи в почвоведении, геологии, экологии, физической географии, а так же в различных отраслях промышленности: сельском хозяйстве, горнодобывающей и цементной промышленности, строительстве, инженерной геологии, мелиорации, химической промышленности.
Проводятся консультации по интерпретации результатов анализа.
По результатам проведенного анализа выдаётся сертификат.
 

Контакты
Почтовый адрес: 344090 г. Ростов-на-Дону, пр. Стачки 194/1, ЮФУ, биолого-почвенный факультет, кафедра почвоведения и агрохимии.
E-mail: Этот e-mail адрес защищен от спам-ботов, для его просмотра у Вас должен быть включен Javascript  (Игорь Вадимович Морозов)
 


Лазерный анализатор размеров частиц
• для быстрого, автоматизированного гранулометрического анализа
• диапазон измерений 0,01 - 2000 мкм
• распределение частиц по размерам и их форма анализируются в ходе одного измерения
Область применения
Лазерный анализатор размеров частиц Анализетте 22 НаноТек определяет распределение по размерам частиц в суспензиях, эмульсиях и аэрозолях. Лучшие модели NanoTec дополнительно оснащены программным обеспечением для анализа формы частиц.
По сравнению с „классическими“ методами измерения – рассевом, седиментацией либо анализом по изображению, – лазерная дифракция обладает рядом важных преимуществ, таких как краткое время анализа, хорошая воспроизводимость и точность, простая калибровка, большой диапазон измерений и высокая универсальность.
В связи с этим, в последнее время она нашла широкое применение во всем мире и пользуется большей популярностью, нежели прежние методы. Путем подбора необходимых компонентов оборудования можно создать измерительную систему, точно соответствующую поставленной задаче, надежность и эффективность которой будут гарантированы фирмой FRITSCH как специалистом в области гранулометрических технологий.
Диапазон измерений
Диапазон измерений анализетте 22 составляет от 0,01 до 2000 мкм. Пробы с более широким распределением фракций, например, до 2 мм, могут легко быть просеяны через сито, и результат рассева интегрирован в лазерно-дифракционный анализ.
Технология. Общие сведения
В анализаторах, определяющих распределение частиц по размерам посредством лазерной дифракции, используется физический принцип рассеяния электро¬магнитных волн. Конструкция состоит из лазера, через измерительную ячейку направленного на детектор. При помощи диспергирующего устройства частицы подаются в измерительную ячейку и проходят сквозь лазерный луч. Свет, рассеянный пропорционально размеру частиц, посредством линзы фокусируется на детектор. По распределению рассеянного света при помощи комплексной математики рассчитывают распределение частиц по их размерам. В результате получают объемные доли, соответствующие эквивалентным диаметрам при лазерной дифракции.
Принцип измерения. Обычная оптика
При использовании обычной оптики измерение происходит в параллельном лазерном пучке. Рассеянный свет фокусируется на детектор посредством линзы. Поскольку каждая линза способна фокусировать излучение лишь сравнительно небольшого измерительного диа-пазона, для смены диапазона требуется замена линзы.
Подобно действиям с фотокамерой, в которой для съемки близких объектов применяется широ-коугольный, а для удаленных объектов – телеобъектив, при работе с обычной оптикой измерительный прибор приходится настраивать на пробу путем комбинирования его компонентов.
Принцип,   вошедший   в   стандарт   по   лазерной дифракции ISO 13320-1  под названием "обратная оптика Фурье", давно известен, однако впервые был оценен и взят на вооружение фирмой FRITSCH.
Согласно ему, измерение осуществляется при помещении пробы в сходящийся лазерный пучок, а рассеянное излучение передается непосредственно на детектор. Таким образом, измерительный диапазон определяется не фокусным расстоянием линзы, а расстоянием между измерительной ячейкой и детектором. Соответственно, большее удаление измерительной ячейки позволяет производить измерение в большем диапазоне.
Благодаря уникальной системе перемещения измерительной ячейки в сходящемся лазерном пучке, диапазон измерения анализетте 22 может настраиваться на пробу по принципу объектива с переменным фокусным расстоянием .
■ уменьшение расстояния между измерительной ячейкой и детектором (широкий угол) -> измерение мелких фракций частиц, вплоть до субмикронного диапазона
■ увеличение расстояния между измерительной ячейкой и детектором (теле-) -> измерение грубых фракций частиц
Проба с гранулометрическим составом, например, 80 - 120 мкм может быть  проанализирована анализетте 22 в выбранном диапазоне измерений от 1.3 до 180 мкм при задействовании 59 каналов. В приборах без функции регулирования фокусного расстояния всегда регистрируется весь измерительный диапазон, так что для пробы свободной остается только часть измерительных каналов. Поэтому разрешение при гранулометрическом анализе более низкое.
Многократно "сфокусировать" пробу
Разрешение при анализе размеров частиц (количество измерительных каналов) в анализетте 22 может быть дополнительно повышено путем повторных измерений при различных расстояниях между измерительной ячейкой и детектором. Так в гранулометрическом составе могут быть обнаружены особенности, которые невозможно определить другими измерительными приборами этого класса.
За счет полностью автоматизированного, управляемого компьютером перемещения измерительной ячейки (расстояние между измерительной ячейкой и детектором) в моделях NanoTec для осуществления расчетов может создаваться суперматрица, включающая до 520 измерительных каналов.
Регистрация рассеянного излучения в анализетте 22
Угол рассеяния обратно пропорционален размеру частиц. Крупные частицы рассеивают излучение под малым углом (рассеяние вперед, дифракция). Рассеяние частицами разных размеров хорошо различимо.
С уменьшением размеров частиц свет, рассеиваемый ими в прямом направлении, несет в себе все меньше информации. Угол рассеяния становится все больше, пока наконец свет не начинает рассеиваться в боковых и в обратном направлениях. Для регистрации таких частиц в анализетте 22 используются боковые и задние детекторы, а также свойство мелких частиц рассеивать поляризованный свет с различной интенсивностью параллельно и перпендикулярно направлению поляризации.
Рассеяние вперед
Излучение, проходя через измерительную ячейку, рассеивается вперед и регистрируется светочувствительными элементами детектора рассеянного света. Детектор имеет в центре микроотверстие, через которое лазерное излучение попадает на фотодиод для определения полного поглощения. Вокруг этого микроотверстия расположены концентрические светочувствительные элементы, площади которых в целях компенсации слабой рассеивающей способности малых частиц увеличиваются по мере удаления от центра. Во внутренней зоне детектора элементы имеют очень малый размер, что позволяет также с высоким разрешением регистрировать излучение, рассеиваемое крупными частицами. Для секционирования отдельных элементов применяются самые современные полупроводниковые технологии.
Рассеянное излучение не может покидать измерительную ячейку под углами любой величины, так как при переходе из оптически более плотной в менее плотную среду под определенным углом начинается полное внутреннее отражение. Поэтому оптические стекла измерительных ячеек анализетте 22 имеют призматическое, широкоугольное исполнение, благодаря которому рассеянное излучение может выходить под большим углом. На детекторе это излучение регистрируется специальными широкоугольными элементами. С помощью такой конструкции в прямом направлении (нижний предел измерений ~0,1 мкм) охватывается диапазон углов рассеяния до прибл. 60°.
Рассеяние назад
Частицы нанометрового диапазона рассеивают излучение под значительно большими углами. В анализетте 22 NanoTec для измерений используется обратный лазер, излучение которого сзади проходит через то же самое микроотверстие в детекторе и после рассеяния в измерительной ячейке воспринимается детектором как обратное рассеянное излучение в угловом диапазоне 60 – 180°.
За счет оптимизированной геометрии детектора дополнительно осуществляются регистрация и анализ рассеивающего действия наночастиц, различного для параллельного и перпендикулярного направлений относительно поляризации лазера. Нижний предел измерений при такой конструкции составляет ~10 нм.
Программа LaPaSS
Новое программное обеспечение LaPaSS для лазерных анализаторов размеров частиц основано на использовании реляционной базы данных, в которой надежно сохраняются все записи пользователя, параметры и результаты. Для данного программного обеспечения характерны следующие особенности:
■ интуитивное обслуживание при использовании центральной зоны навигации;
■ простота изучения благодаря стандарту Microsoft Office;
■ база данных на основе SQL;
■ аппаратное управление за счет стандартных порядков операций (SOP);
■ в стандартной комплектации - CFR 21 part 11;
■ индивидуальные отчеты и визуальные макеты;
■ свободно назначаемые интерфейсы;
■ сравнительные кривые и графики "мин-макс";
■ операционная среда на языке страны пользователя;
■ анализ данных по теориям Фраунгофера или Ми;
■ учет результатов рассева;
■ перерасчет в свободно выбираемые пользователем величины;
■ статистическая обработка данных;
■ задание теоретических кривых;
■ перерасчет результатов на другие методы измерения;
■ экспорт показателей стандарта ISO 13320-1 в Excel™;

Программа для анализа формы
Информация дифракционных картин может использоваться не только для определения размера частиц, но и для анализа их формы. анализетте 22 NanoTec являются единственными в мире приборами, с помощью которых распределение частиц по размерам и их форма могут анализироваться в ходе одного измерения.
Частицы несферической формы рассеивают излучение в их предпочтительных пространственных направлениях. Если в лазерный пучок попадает не слишком большое количество частиц, на основе получаемой информации может выполняться анализ их формы в диапазоне от 2 мкм до прибл. 600 мкм. Здесь фирма FRITSCH также использует и совершенствует запатентованную функцию регулирования фокусного расстояния.
За счет уникальной возможности перемещения в сходящемся лазерном пучке, при анализе формы частиц измерительная ячейка подводится ближе к детектору, благодаря чему первый дифракционный максимум излучения, рассеянного частицами среднего размера, попадает в зоны детектора, чувствительные к форме частиц. Поскольку диаметр сходящегося лазерного пучка уменьшается по мере приближения к детектору, в этом месте в лазерном пучке находится точно то небольшое количество частиц, которое необходимо для анализа их формы. Азимутально (лучеобразно) расположенные элементы детектора регистрируют флуктуации рассеянного излучения, на основе которых компьютерной программой анали-зируется форма частиц. Программа позволяет определять отношение элонгации для значения x50 ранее измеренного распределения, а также судить о „гранености“ частиц.
Анализетте 22 NanoTec
Анализетте 22 NanoTec является ведущей моделью серии лазерных анализаторов размеров частиц фирмы FRITSCH.
Благодаря учету обратного рассеяния, нижний предел измерений достигает 0,01 мкм. Общий диапазон измерений от 0,01 до 1000 мкм за счет использования устройства расширения луча может переключаться на значения 15 – 2000 мкм. Функция регулирования фокусного расстояния повышает разрешение гранулометрии пробы до 520 измерительных каналов.
Для характеризации частиц могут определяться как распределение по размерам, так и параметры формы. анализетте 22 является единственным в мире прибором, при помощи которого распределение частиц по размерам и их форма анализируются в ходе одного измерения.
Преимущества
■ нижний предел измерений 0,01 мкм;
■ продолжительность измерения < 2 мин.;
■ полностью автоматизированная смена модулей диспергирования;
■ простое управление, прекрасная эргономия и малая занимаемая площадь;
■ функция регулирования фокусного расстояния для настройки диапазона измерений на пробу;
■ анализ размеров и формы в ходе одной операции;
■ высокий комфорт измерений благодаря стандартным порядкам операций (SOP);
■ эффективная автоматическая очистка измерительного контура;
■ интеграция в систему контроля проверочных средств согласно ISO 9001:2000
■ оборудование превосходит требования стандарта для лазерной техники ISO 13320-1.
Конструктивные особенности
■ измерения в жидкой и сухой средах в одном приборе;
■ компактность конструкции;
■ высококачественные компоненты „Made in Germany“;
■ автоматическое выравнивание обоих лазерных лучей;
■ интегрированная система регистрации данных измерений без дополнительного оборудования;
■ использование децентрализованных 16-битных флэш-процессоров;
■ полный расчет по теории Ми.

Техника
Оптическая скамья выполнена из высококачественных компонентов и имеет очень компактную вертикальную конструкцию. Две независимые направляющие для измерений в жидкой и сухой средах позволяют без монтажа либо демонтажа компонентов в течение секунд осуществлять полностью автоматическую смену модулей диспергирования.
Прочные 7 мВт двойные лазерные диоды с волоконной связью и сохраняющим поляризацию волоконным световодом обладают высокой температурной стабильностью, высоким качеством излучения, имеют большой срок службы и создают излучение в видимом диапазоне. Недавно разработанный, изготовленный по самым современным технологиям детектор рассеянного излучения „Made in Germany“, установленный на керамической опоре, обеспечивает высочайшую механическую и термическую устойчивость.
Дополнительно оснащенная для измерения обратного рассеянного излучения, модель анализетте 22 NanoTec охватывает небывалый диапазон рассеяния от 0° до прибл. 180°. Она оборудована двойным лазерным диодом для измерений рассеянного излучения в прямом и обратном направлениях. Для измерений в нанометрическом диапазоне осуществляются дополнительное затенение прямого лазера и деблокировка лазера в зоне обратного излучения. Последний создает излучение, рассеиваемое в измерительной ячейке и воспринимаемое детектором как поляризационно-селективное обратное рассеяние в угловом диапазоне 60 - 180°. Экстинкция обратного лазера регистрируется фотодиодом, устанавливаемым перед прямым лазером при помощи поворотного механизма. Данное „нано“-дополнение не может быть активировано при сухом диспергировании.

Оборудование приобретено в рамках приоритетного национального проекта "Образование" по программе развития федерального государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования "Южный федеральный университет на 2007-2010 г.г."

По материалам «Analysette 22 NanoTec. Руководство пользователя» www.fritsch.de

Обновлено ( 23.06.2009 16:31 )  


Выпускнику